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LC液相色谱仪在停机后需要一定的保养操作
发布时间:2019-02-25   点击次数:148次
   在LC液相色谱仪分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。
 
  来自于色谱系统的污染主要指,LC液相色谱仪系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异,导致沉淀析出污染系统。特别是对于中药、天然产物、合成中间体及生物药品的检测,因基质的复杂性,色谱柱受污染的情况会更加严重。污染会导致色谱系统压力升高、色谱柱塌陷、填料变色等,从而带来检测成本高,测试结果不准确等各种影响。
 
  LC液相色谱仪方法的开发是一个繁复的过程,但不管再繁复,也有其规律可寻。方法开发过程中,一个总的原则是:先找到目标化合物的峰,然后调整峰形,再是进一步完善。
 
  谱图上的内容主要包括:色谱柱、波长、流动相、温度、流速和进样量这几项。这意味着如果这几个色谱条件都确定下来了就可以基本认为这个方法已经开发成功,所以开发方法时我们可以通过逐一的考查这几个色谱条件来进行。
 
  考查色谱条件是需要通过在色谱仪上进样来进行的,这就需要我们首先确立一个初始条件,即回答从何开始的问题。在回答好“从何开始”这个问题之前,我们先要了解我们的被分析物,就像一场战争,首先要知道自己的敌人是谁一样,我们要了解它的物理、化学性质,特别是化学结构式非常关键。
 
  LC液相色谱仪在停机后需要一定的保养操作,但保养也分为短期停机保养和长期停机保养,下面给大家介绍下两种停机保养的具体操作方法:
 
  1、短期停机
 
  在完成一天工作以后,都要停机等第二天再继续工作,则可按以下步骤停机。
 
  A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。
 
  B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。
 
  C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。
 
  D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。
 
  E)切断实验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。
 
  F)将仪器罩上防尘罩。
 
  2、长期停机
 
  LC液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤:
 
  A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。
 
  B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。
 
  C)用普通φ1.6导管替代分离柱联结。
 
  D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。
 
  E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。
 
  F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,LC液相色谱仪用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。
 
  G)检测器存放地点应干燥。

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